1、取一定量的无水Na2SO3（无水亚硫酸钠），配制质量浓度5%的亚硫酸钠溶液（即配即用），即为无氧溶液。配好即用，否则氧气慢慢融入溶液中，导致结果不可靠。操作时将溶解氧仪探头伸入溶液中，同时缓慢移动探头，待读数稳定，看读数是否接近零，若接近零，则零点准确。
2、取一定量清洁水，微孔曝气15min，停止曝气，即为过饱和水。操作时将溶解氧仪探头伸入溶液中，同时缓慢移动探头，待读数稳定，记录读数，同时测定当时的水温，查清洁水的溶解氧浓度表进行对照。
3、注意完成第1步时，清洗探头，以免产生负误差。
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